پایان نامه رشته شیمی کاربردی در واحد آنالیز دستگاهی پژوهشگاه صنعت نفت با عنوان

تجزیه دستگاهی (بصورت کامل و جامع)

 

مقدمه:
تجزیه دستگاهی (Instrumental analysis) رشته‌ای از شیمی تجزیهاست که در آن به بررسی آنالیت با استفاده از ابزارعلمی و دستگاه‌ها می‌پردازند.
طیف‌بینی (Spectroscopy) مطالعهٔ ماده و خواص آنها با بررسی نور، صوت و ذرات گسیل شده، جذب شده یا پراکنده شده از ماده مورد نظر است.
 
طیف‌سنجی (بیناب نمایی) به عنوان مطالعه برهمکنش بین نور و ماده نیز تعریف می‌شود. از لحاظ تاریخی طیف‌سنجی به شاخه‌ای از علم برمی‌گردد که نور مرئی برای مطالعات نظری در ساختار ماده و آنالیزهای کیفی و کمی استفاده می‌شد. اگرچه اخیراً به عنوان یک تکنیک جدید نه فقط برای نور مرئی بلکه بسیاری از اشکال تابش‌های الکترومغناطیسی و غیرالکترومغناطیسی مانند میکروموجها، امواج رادیویی، اشعه ایکس، الکترونها، فونونها (امواج صوتی) و غیره بکاربرده می‌شود.
 
طیف‌سنجی اغلب در شیمی‌فیزیک (بطور مثال در نوعی تصویربرداری ام‌آرآی) و شیمی تجزیه برای شناسایی ماده از طریق طیف گسیلی یا جذبی از آنها یکار برده می‌شود. وسیله‌ای که طیف هر ماده را ثبت می‌کند طیفسنج یا اسپکترومتر نام دارد. طیف‌سنجی همچنین به طور زیاد در اخترشناسی و مشاهدات از راه دور استفاده می‌شود. اکثر تلسکوپ‌های بزرگ طیف‌نگار دارند که برای اندازه‌گیری ترکیبات شیمیایی و خواص فیزیکی اجسام نجومی یا اندازه‌گیری سرعت‌شان از طریق جابجایی دوپلری خطوط طیفی‌شان استفاده می‌شود. این نوع کاربرد در مبحث طیف‌سنجی نجومی به تفضیل آمده است.
 
 
کلمات کلیدی:

تجزیه دستگاهی (Instrumental analysis)

طیف‌بینی (Spectroscopy)

طیف‌سنجی

 
 
فهرست مطالب
مقدمه
فصل اول: (IR) 1

طیف سنجی مادون قرمز 2

حرکات ارتعاشی و خمشی 3
فرآیند جذب مادون قرمز 7
موارد استفاده از طیف مادون قرمز 8
تهیه نمونه برای طیف سنجی مادون قرمز 9
طیف نورسنج‌ها 11

طیف نورسنج‌های با پویش سریع 14

طیف سنج‌های تبدیل فوریه 14
تکفامسازها 20
آشکارسازها 22
منابع نوری 26
تجزیه کمّی 28
 

فصل دوم: UV-VIS........................................................................................................31

طیف‌سنجی ماوراء بنفش 32

ماهیت طیف سنج ماوراء بنفش 32
جذب تابش فرابنفش و مرئی 33

دستگاه طیف سنج‌ ماوراء بنفش- مرئی 35

مبانی دستگاهی 37
آشکارگرها 38
وسائل قرائت کننده 41
منابع تابش 41
سل‌ها 42
اصول طیف‌سنجی جذبی 43
دستگاهوری 44

نورسنج‌های صافی‌دار 45

طیف نورسنج‌های دو پرتوی برای UV و مرئی 48
تجزیه کیفی 54
تجزیه کمّی 58
در یک طیف ماوراء بنفش به جستجو چه بپردازیم؟ 59
 
فصل سوم: NMR ..........................................................................................................63

اسپکتروسکوپی رزنانس مغناطیس هسته (NMR) 64

حالات اسپین هسته 64

گشتاور مغناطیسی هسته 66

مکانیسم جذب (رزونانس) 67

گرفتن طیف NMR 69
دستگاهوری برای NMR 70
NMR تبدیل- فوریه (FT) 71
تجزیه کیفی NMR 73
تجزیه کمّی 73
 
فصل چهارم: MS ..........................................................................................................76

طیف سنجی جرمی 77

دستگاهوری 77
سیستمهای ورودی نمونه 78
سیستمهای ورودی پیمانه‌ای 79
ورودی لوله‌ای مستقیم 80

تجزیه‌گرهای جرمی چهارقطبی 81

تجزیه‌گرهای جرمی زمان پرواز 84
طیف‌سنجی جرمی تبدیل فوریه FTMS 86
آشکارسازهای MS 91
ثبت داده‌ها 92

طیف‌بینی جرمی یون ثانوی (SIMS) 93

بمباران با اتم‌های سریع (FAB) 94
تجزیه‌گرهای جرمی 95
دستگاههای دوکانونی 98
یونش با برخورد الکترون (EI) 101
یونش شیمیایی (CI) 104
طیف‌بینی جرمی یون ثانوی (SIMS) 106

بمباران با اتمهای سریع (FAB) 107

تجزیة کمّی 109
LC/MS, GC/MS 109
طیف‌سنج جرمی پشت سرهم (MS/MS) 114
دستگاهوری MS/MS 116
طیف‌های جرمی برخورد الکترون 118
 
فصل پنجم: GC ..........................................................................................................124

مقدمه‌ای بر کروماتوگرافی 125

توصیف کلی کروماتوگرافی 128

دسته‌بندی روشهای کروماتوگرافی 129

تزریق نمونه 131
انژکتورهای SPLit 133

پرژ سپتوم Septum Purg 135

دمای انژکتور 136
نسبت تقسیم (SPLit ratio) 137
لولة تزریق انژکتورهای SPLit 138
لوله‌های تزریق پرشده 139
موقعیت ستون در انژکتور 141
انژکتورهای SPLitLess 142
موقعیت استقرار ستون در انژکتور SPLitess 143
انژکتورهای On-Column 144
لولة تزریق انژکتورهای SPLitess 145
امتیازات روش تزریق On-Colum 146
گاز حامل 146
فاز ساکن 147

سیستم‌های ورودی کروماتوگرافی 149

1- ستون‌های پرشده 150
آماده‌سازی ستون 153
2- ستون‌های لوله‌ای باز 153
انواع ستون‌ها 154
دماپایی ستون 155

آشکارسازها 156

آشکارسازهای گروه اول 156
آشکارسازهای گرمارسانندگی 157
آشکارساز الکترون گیراندازی 159
آشکارسازی گروه دوم 161
آشکارسازهای یونش شعله‌ای (FID) 162
آشکارساز نورسنجی شعله‌ای 164
برنامه‌سازی دما 165
نظریه‌های کروماتوگرافی شویشی 166
نظریة سرعت کروماتوگرافی 169
تجزیه کیفی 171
تجزیه کمّی 173
 
فصل ششم: HPLC .........................................................................174

کروماتوگرافی مایع 175

پمپها 178
ستونها 179

دسته‌های کروماتوگرافی مایع 179

کروماتوگرافی مایع- جامد (LSC) 179
کروماتوگرافی مایع- مایع (LLC) 181
کروماتوگرافی مایع با فاز پیوندی (BPC) 183
کروماتوگرافی تبادل یونی 183
کروماتوگرافی زوج یون (IPC) 188

آشکارسازها 188

آشکارسازهای نورسنجی 188
آشکارسازهای شکست‌سنجی 190
آشکارسازهای دیگر 193
دستگاههای کروماتوگرافی مایع 196

سیستمهای کنترل حلال و منابع ذخیرة فاز متحرک 197

سیستمهای پمپ کننده 199
سیستمهای تزریق نمونه 202
ستونهای کروماتوگرافی مایع 204

انواع پرکننده‌های ستون 207

آشکارسازها 207
منابع و ماخذ